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AK-GC8110 气相色谱仪水质样品中氯乙醇环氧乙烷快速分析测定 |
方法原理
将水样密封于顶空瓶中，在恒温条件下加热平衡，使水中挥发性环氧乙烷和半挥发性氯乙醇充分分配至顶空气相，自动抽取顶空气体注入气相色谱仪，经毛细管柱分离后由FID检测器检测，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
推荐仪器配置
气相色谱主机需配备分流/不分流进样口和FID检测器，搭配7697A或同级别自动顶空进样器。色谱柱推荐使用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定相的毛细管柱（30m×0.25mm×1.4μm），该柱对含氧化合物和卤代烃均有良好分离性能。柱温程序：50℃保持3min，以10℃/min升至100℃保持2min；进样口250℃，检测器300℃，载气流速1.5mL/min。
前处理优化要点
水样采集后需立即密封并于4℃冷藏保存，48h内完成分析以避免目标物挥发损失。进样前向水样中加入适量氯化钠进行盐析，可显著提高目标物顶空响应值。对于污染程度较高的水样，可适当稀释后测定，确保峰面积落在线性范围内。方法验证数据显示，环氧乙烷线性相关系数大于0.999，氯乙醇线性相关系数大于0.999，加标回收率在85%~115%之间，精密度RSD小于6%。 |
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