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AK-GC8110 气相色谱仪建立水中乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺分析方法 |
采样与保存规范
使用玻璃瓶采集水样，采样时加入硫酸调节pH至2~3以抑制微生物降解，样品瓶需完全充满不留顶空，密封后4℃避光保存。采样后尽快运输至实验室，建议在24h内完成分析，最长保存时间不超过48h。
仪器参数设置
采用配备FID检测器的气相色谱系统。色谱柱推荐使用HP-INNOWAX极性毛细管柱（30m×0.32mm×0.5μm），该柱对醇胺类化合物具有优异的分离性能。进样口温度300℃，检测器温度280℃，载气为高纯氮气，流速1mL/min。柱温程序：120℃保持1min，以60℃/min升至180℃保持1min，再以5℃/min升至230℃保持2min。进样量1μL，分流比10:1。
前处理与质量控制
水样经0.45μm滤膜过滤后直接进样，或采用内标法进行定量分析。内标物可选用三甘醇或醋酸乙烯酯，其保留时间不与目标物重叠。每批样品分析时需同步测定方法空白、实验室空白和加标平行样，加标回收率应控制在80%~120%之间，平行样相对偏差应小于10%。对于接近检出限的样品，建议重复进样确认结果。 |
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