本套配置重点解决二氯甲烷溶剂峰与丙交酯单体峰之间的分离问题，同时兼顾混合液中可能存在的其他挥发性杂质或副产物。二氯甲烷沸点较低，出峰较快；丙交酯沸点较高，需要足够柱温才能洗脱，因此程序升温设计尤为关键。
色谱柱可优先选用30m×0.25mm×0.25μm中等极性柱，也可根据实际分离情况改用30m×0.32mm×0.50μm规格，提高对丙交酯的保留能力。若混合液中丙交酯存在L-丙交酯、D-丙交酯或内消旋丙交酯等异构体，且需要区分，可考虑采用环糊精类手性色谱柱进行对映体分离。
进样口温度建议设置在240至260℃，保证丙交酯完全汽化但不过高引起分解。检测器温度可设置在280至300℃。程序升温可设计为低温段使二氯甲烷快速分离，中段以适中速率升温使丙交酯获得对称峰形，高温段保持确保高沸点杂质完全洗脱。
内标法操作时，可精密称取内标物加入二氯甲烷配制成内标溶液，再与样品溶液混合后进样。校正因子通过丙交酯对照品与内标物混合溶液测定。该方法适合用于丙交酯合成液、聚合反应液及溶剂回收液中的单体含量监控。