蒋小良

江门出入境检验检疫局，广东 江门 529000

    摘要：本文综述了测汞仪、气相色谱-质谱联用仪、X荧光光谱仪、紫外可见分光光度计和微分测汞仪的安装条件、安装过程及调试过程。详细阐述了仪器设备对安装场地环境、温湿度要求、仪器设备调试各项准备工作及调试过程注意事项等。

关键词：测汞仪；气相色谱-质谱联用仪；X荧光光谱仪；微分测汞仪；安装；调试

     随着实验室仪器设备投入的加大，最近实验室集中购入一批精密高端仪器设备，前期到货准备安装调试的设备主要有： NIC测汞仪，岛津的气相色谱-质谱联用仪，精工的X荧光光谱仪，热电的紫外可见分光光度计和北光的微分测汞仪。本文以图文并茂的方式详细解说本次仪器设备安装调试及验收的情况。   
一、NIC测汞仪
      购买的测汞仪型号是NIC-MA3000，该设备是NIC测汞仪系列中最新的。该仪器安装准备条件主要有高纯氧气1瓶，100ul和1000ul移液器各一只，汞标准溶液1瓶（浓度是1000 mg/L）。这次负责安装调试的是新加坡一位资深工程师，装机的过程中，很认真细致的讲解了仪器构造、原理及其功能，包括不同材料样品的测试，以及测试过程中需要注意的问题，包括一些常见故障的排除。因为是自动进样，所以偶合因为样品舟在传输过程中出现倾翻导致测试中断，所以要经常检查传输系统，称量后样品舟位置应固定好。

图1  NIC测汞仪                     图2  样品舟

      仪器安装完成后，开机预热，开始测试前需要预热20min，在这段时间进行方法编辑，设置试验参数和合适的标准工作曲线。标准工作曲线质量范围从0.1ng ~1000ng，其中1 ng~50 ng是低浓度时的标准工作曲线，50 ng~1000 ng是高浓度时的标准工作曲线，测试样品的时候可以根据样品中汞含量的高低来选择对应的标准工作曲线，有效的避免稀释过程中带来的误差。整个分析测试过程，仪器自动化程度高，在现场培训中，工程师着重讲解软件方面的操作及方法编辑、样品测试，以及仪器的一些日常维护保养以及简单故障的判断与处理。
    对测汞仪的整体感觉是样品测试快速方便、检测限低、灵敏度高，无论固体样品还是液体样品，均不用进行前处理而直接检测，尤其适合食品、化妆品等样品中汞含量的检测。
二、岛津气相色谱-质谱联用仪
      由于“塑化剂”事件发生，实验室原来的一台气相色谱-质谱联用仪在承担着偶氮、邻苯酸二甲酯、五氯苯酚、富马酸二甲酯等项目的检测基础上，难以满足“塑化剂”事件带来大量样品中增塑剂的检测，所以刚刚购入的岛津气相色谱-质谱联用仪临危受命，开始安装调试的征途。

    GC-MS安装条件要求比较多，而且比较复杂，在这简单说几个重要条件，一是温度，规范范围 18-28 °C，可用范围 15-35 °C；二是实验台要求，尺寸2,000 x 700 mm，实验台承重可承受 110 公斤重量，后部空间 300 mm 以上，左部空间 400 mm 以上；三是电源要求，电压220 伏，可用精度要求220V± 5%；规范精度要求220V± 10%，频率50/60 Hz ± 0.5Hz，所以要配置稳压电源；四是对气体要求，氦气钢瓶压力及容量 15Mpa (150kg/cm2)，47L，纯度 99.995% 以上，减压阀氦气或氧气减压阀（ 输出使用范围为600-900Kpa，无漏气） 
    气体的纯度和压力是影响仪器工作的重要因素，关系到技术指标和数据的准确性，所以要特别注意气体的纯度和压力，同时为了保证气瓶的安全，气瓶应设置在通气良好、不受阳光直射的室外，使用配管导入室内，气瓶不得经常处于40℃以上的高温,在距气瓶２ｍ以内的范围内不应有明火。

图3 岛津气质联用仪                  图4 X荧光光谱仪

      由于是临危受命，所以这次仪器安装调试不得不在周末开始进行。这台设备除了配置质谱外，还配置了FID检测器和ECD检测器，同工程师拆包清点仪器设备、配件、耗材等，差不多花了1个多小时，将所有的配件、耗材等都一一标记，方便以后的使用。ECD检测器中用到的镍放射源，属于放射性物质，所以没有随仪器一起运输，放射性运输手续相对比较麻烦，所以镍源没有及时到货，这次重点安装调试为质谱，所以也镍源的缺席也不影响正常的安装调试。
       GC-MS安装调试大致分为三部分，第一部分为仪器本身的安装，需要安装进样口、离子源、毛细色谱柱、自动进样装置、FID检测器和ECD检测器等，这部分的重点在质谱及离子源安装，离子源是整个质谱的核心部件，安装需要格外的细心；第二部分为气路安装，质谱用气为纯度 99.999%以上高纯氦气，FID检测器需要高纯氢气、压缩空气及高纯氮气，ECD检测器需要高纯氮气，由于需求的气体为四种不同气体，气路的设计及安装需要综合考虑，不仅美观而且要求实用；第三部分就是仪器的调试，需要从调谐参数、标准工作曲线的相关系数、仪器检出限、灵敏度和重复性等方面进行考察调试。在5天的安装调试中，工程师花了2天将第一部分和第二部分任务完成。在进行第三部分工作的同时，也对实验室的技术人员进行同步的培训，在调谐完成后，根据调谐报告确定仪器已处于最佳工作状态。采用17种邻苯二甲酸酯作为标准，选择对应的浓度为0.1、0.5、1.0、5.0、10、20mg/L做标准工作曲线，实验结果表明，线性回归方程的相关系数R2=0.9998，仪器检出限为0.1μg/L，重复7次测试结果的RSD小于2.4%，同时仪器测试的稳定性也满足测试的要求。接下来的两天中重点是对实验室技术人员进行培训，并增加实际动手操作。
       对于这次GC-MS仪器设备的安装调试，印象最深的是岛津的工程师服务特别好，不仅仅是态度，技术和处理问题的能力都是一流的，同时仪器的高灵敏度、低检出限、操作方便，尤其是离子源的清洗很方便。
三、精工X荧光光谱仪
     购买X荧光光谱仪目的是对电子电气产品中有毒有害物质进行初步筛选，欧盟RoHS指令对电子电气产品中的铅、镉、汞、铬、多溴联苯和多溴联苯醚等有害物质进行了限制。这台设备测试的原理是X射线管产生X射线与样品中的元素产生光电作用，物质由于吸收多余的能量而成为不稳定状态，从不稳定状态回到稳定状态，必须释放能量，该能量以荧光的形式被释放出来，由于每种元素的结构不同，所释放的能量是有一定特征，通过检测器测量被释放出的荧光的能量以及强度，来进行定性和定量的分析。
    相对测汞仪和GC-MS来说，这台设备安装相对简单很多，将主机与电脑用数据线相连，接通电源，开机安装操作软件，并进入预热状态，安装步骤完成，有一点特别要注意，这台设备的工作站只能安装在windows XP系统上。开主机电源开关5min后，将能量开关的钥匙转到“On”，并进入工作站界面，仪器强行需要预热30min才能对工作站进行编辑及运行方法。在进行测试前需对仪器进行强度校准、能量校准和分辨率校准，并用PE或者PVC标准片定值。仪器设置了9种测试类型，最常用的是HS测量，也是最常规的测量，仪器校准完成后，将待测样品放入样品台上，点击“运行”，仪器开始工作，测试一次样品大概5-7min。测试对样品的要求是样品要有足够的厚度，当样品的厚度小于5mm时，测试结果误差大，不能满足测试的要求。试验了实验室之前用原子吸收光谱仪测试的木纹纸（总铅含量约1300mg/kg）样品，木纹纸厚度差不多是1.5mm，低于这台设备检测厚度的要求，通过几次折叠并压实，测试的结果显示总铅是1367mg/kg，测试结果与用原子吸收光谱仪测试的结果相近，这说明该台设备的准确性高，同时如果厚度不够时，可以考虑折叠的方式来满足要求。 

      这是实验室第一台X荧光光谱仪，同事们也没有相关的基础已经使用经历，所以培训时间有些吃力，工程师从非金属样品的测试到金属样品的测试，从定性到定量，从日常检测到维护保养等方方面面具体详细的讲解。最后根据他做工程师10多年来总结的经验，就这类仪器设备常见的故障以及经常会出问题的原因等进行了特别重点讲解。

四、紫外可见分光光度计
    这次购买的紫外可见分光光度计是热电的Evolution 300，这台设备基本上没有什么要安装的，简单的把数据线同电脑相连，接通电源就可以开机使用。但是随机没有任何配件，比色皿（标准的1cm）的都没有，查看采购合同，的确是没有写到配件情况，但是连基本比色皿都没有，还是看出厂家或者是销售人员的不细心，就好象买了GC-MS没有进样口或者色谱柱等。同厂家及销售人员沟通后，问题还是得不到解决，只好先暂时单位掏钱另买，在这里也提醒一下，如果以后碰到这样的情况，在当初仪器购买合同中一定要详细注明到仪器的方方面面，小到不起眼的配件。

图5 紫外可见分光光度计                图6 冷原子吸收微分测汞仪

    紫外可见分光光度计是最常见的仪器设备，所以安装调试是很快，相比岛津、安捷伦及国产等同类型仪器，区别最大的就是在仪器的工作站。目前这款仪器的操作界面是英文的，秉承以往热电仪器界面的传统，相对来说还是有些复杂，尤其是在做波长全扫描以及最佳波长的选择过程中，工作站给予的信息量及提示较少。工程师的重点是调试及培训，调试主要包括全波长扫描、特征波长的选择、狭缝宽度的选择以及特征吸光度的测定，特征曲线的绘制；培训的重点放在仪器工作站的使用，包括方法的编辑，最佳分析波长的选择，仪器维护及常见故障的排除。
五、微分测汞仪
     该仪器全称冷原子吸收微分测汞仪，是吉林北光分析仪器厂的产品，型号为WCG209。采购这台设备的主要目的是分析电池中的汞含量，因为电池中的汞需经前处理后才能测试，所以这台设备就作为NIC测汞仪的有效补充。同NIC测汞仪相比较，他们测试的原理不同，NIC测汞仪是利用汞升华后形成汞齐同其他杂质分离，然后再测试，微分测汞仪是基于汞元素在室温下，就可挥发成汞蒸气，应用冷原子吸收原理，在翻泡瓶中加入氧化型水样，插入管芯，在管芯上部入口处加入氯化亚锡，把水样中的汞离子还原成元素汞。抽气泵用载气(如空气等)将翻泡瓶内氯化亚锡与水样反应逸出的汞蒸汽带入比色池中，接收器接收光信号，根据光强的变化测定汞蒸汽的浓度。

    这款仪器设备实验室之前用过型号为WCG206的，所以技术人员对它还是很熟悉，在没有工程师来指导安装调试的情况下，实验室几个骨干开始连接电脑及仪器数据线，接好排气管，接通电源，开机安装好工作站，安装程序基本完成。同WCG206相比较，这款仪器工作站内容变化不大，只是欢迎界面变成北光仪器三维立体图片，配置不同浓度的汞标准溶液，按照操作程序进行测试，并测试仪器的灵敏度、稳定性、重复性以检测限，结果表明，同WCG206相比较以上参数均有提高，尤其是灵敏度提高一个数量级。分别用微分测汞仪和NIC测汞仪测试汞标准溶液进行比较，结果显示，NIC测汞仪的灵敏度高、精密度好、检测限低；同时NIC测汞仪自动化程度高，而且样品无需处理直接进样测试，这都是微分测汞仪达不到的要求。

六 总结

   仪器设备的安装调试工作是仪器正常使用的前提，也是仪器设备正常运行的重要保证，尤其是精密高端的检测分析仪器设备，其测试结果的可靠性和分析结果的准确度与仪器设备安装调试的工作密切相关。本文对NIC测汞仪、岛津气相色谱-质谱联用仪、精工X荧光光谱仪、热电紫外分光光度计和微分测汞仪安装调试进行了详细的描述，为相似仪器的安装调试提供借鉴。