火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

　　近年来铸铝合金(包括ZL101,ZL104,ZL203)在制造业中应用比较广泛,合金中元素含量对其性能有重要的影响[1]。测定铸铝合金化学成分的方法有化学分析法[2]、火花源原子发射光谱法[3-6]、原子吸收光谱法等。传统的火花源原子发射光谱分析是对铸铝合金的不同牌号分别进行分析,不但操作手续比较繁琐,而且工作效率偏低。本实验采用火花源原子发射光谱法把多种具有代表性的铸铝合金标样结合起来组合成一组标样进行分析,这种方法具有较高的精度和准确度,且重现性好,易于操作。

1　实验部分

1.1　主要仪器和材料

GYM-1000P光电直读光谱仪(日本岛津公司):nPsG-300光源,有5种放电条件可更换;真空系统由KD-300型真空泵和MB-3D型机械增压泵组成;RE-11型测光装置和QC-58数据处理系统,配有打印机。

光谱标准样品:LY11,LY12 Al-Cu-Mg-Mn合金(西南铝加工厂);E111～E116,E121～E126铝合金(本溪合金总厂);ZLD104铝合金(编号131～135)。

高纯氩气(北京普瑞赛斯气体有限公司):氩的体积分数为99.999%。

1.2　实验条件

室温:15℃ ～25℃ ;相对湿度:<70%;氩气予冲洗及分析时流量:6 L/min;对电极:φ6mm纯钨电极;对电极角度:120°;辅助电极:φ6mm石墨电极;分析时间:5 min;辅助电极间距:4mm。

1.3　试样制备

为了确保分析的结果准确度,取样、制样和激发的规范化是至关重要的,即取样要合格,且样品表面加工要光洁、无明显条纹。

2　结果与讨论

2.1　分析线对的选择

根据仪器给定的条件,选择内标线为Al/256.80nm。被测定元素的分析线波长见表1。

QQ截图20170224113910

2.2　光源选择

参考GVM-1000P光电直读光谱仪的技术资料,选择火花光源用于常规分析,反向放电用于清理电极。

2.3　衰减器档数的确定

选择E112标样进行描迹,数值由计算机自动保存,确定的衰减器档数值见表2。

QQ截图20170224114021

2.4　预燃时间的选择

预燃时间是通过制作预燃曲线选择的。分析E112标样,选择具有代表性的Si,Mg两元素来作预燃曲线。在固定积分时间为4s基础上,通过改变预燃时间来测定元素的相对强度。进行了20次分析,相对强度平均值见表3。

QQ截图20170224114122

QQ截图20170224114213

根据图1和图2,选择预燃时间为7 s。

QQ截图20170224114254

2.5　积分时间的选择

选择积分时间是以分析精度高,准确度好为原则,通过实验进行确定的。分析E112号标样，选择具有代表性的Si、Mg两元素进行研究,在固定予燃时间7 s的基础上,通过改变积分时间来测定元素含量。分析20次的平均结果见表4。

QQ截图20170224114345

　　根据上述的分析结果,选择了4 s为最佳积分时间。

2.6　对电极清理时间的确定

每次分析完成之后,都应对对电极进行清理以便除掉因样品蒸发在对电极尖端所产生的沉积物。根据GVM-1000P光电直读光谱仪参考资料建议,确定清理时间为4 s。

3　样品分析

3.1　校准曲线的绘制

根据所选择的最佳分析条件,对E111-E116，E121-E126,ZLD131-135标样进行分析,根据测得的强度与对应的含量(见表5)绘制校准曲线(选择具有代表性的Si,Mg两个元素)。

QQ截图20170224114426

　　根据绘制校准曲线时所测得的强度值,确定标准化试样为E112,E124,E126,ZLD131和ZLD135。

分析线强度与元素浓度(含量)的关系式为:I=aCb。式中:I-元素谱线强度;a-常数;C-元素浓度(含量);b-自吸系数。各元素的a和b的数值如表6。

QQ截图20170224114507

3.2　分析结果准确度

选择4个典型的标样,用上面绘制的校准曲线对每个标样分析20次,所得结果的平均值与认定值对照见表7。

QQ截图20170224114548

QQ截图20170224114629

从表6所列数据可以看出,测得值与认定值相符,相对标准偏差小于5.1%。

参考文献:

[1]鞍钢钢铁研究所,沈阳钢铁研究所.实用冶金分析

[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1990.

[2]刘珍.化验员读本[M].北京:化学工业出版社,1998.

[3]GB/T6987-2001铝及铝合金化学分析方法[S].

[4]徐文勇.铝及铝合金光电直读分析法的改进[J].理

化检验:化学分册(Physical Testing and Chemical A-

nalysis:Part B Chemical Analysis),1998,34(11)：

515-516.

[5]GB/T7999-2000铝及铝合金光电发射光谱分析方法

[S].

[6]翁永和,彭毅文,何义良,等.光电光谱分析原理[J].

光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Labora-

toy),1993,10(增刊1):52-53.

[7]邹永德.铝箔样品的制备与火花源原子发射光谱分

析[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2008,28

(1):20-23.

[8]陈培榕,地景虹,邓勃.现代仪器分析实验与技术

[M].北京:清华大学出版社,2006.

Analysis of chemical composition of cast aluminum alloy by spark

source atomic emission spectrometry

LIU Bo-tao，XIE Bao-qiang，YU Yang

(Measure Technique,Physical Testing and Chemical Analysis　Center,Qiqihar North Machine　Co.,Ltd.,Qiqihar 161000,China)

作者：刘博涛　谢宝强　于洋