直读光谱分析用铝黄铜（６６－６－３

近年来铝黄铜（６６－６－３－２）铸件在产品生产制造中应用比较广泛，材料的化学成分是否符合标准的要求是铸件质量控制与保证的重要前提。所以对其化学成分进行分析是对产品最终质量进行有效保证的重要手段。国内现行分析铝黄铜（６６－６－３－２）化学成分的主要手段是电解－原子吸收光谱法［１］、滴定法［２－３］和分光光度法［４］等传统的化学分析方法。这些方法都是每次只能分析单元素，在样品的处理过程中，使用大量的化学试剂与药品，操作繁琐，工作效率较低，对环境有一定程度的污染。直读光谱法具有操作简单、分析速度快、准确度高、测定范围宽及多元素同时测定等特点，但该方法对标准样品的依赖性较强，目前国内有色金属生产研究机构还未研制出用于直读光谱分析的铝黄铜块状标准样品。本工作根据市场实际需要，依据标准自行研制出了铝黄铜（６６－６－３－２）圆柱状（长６０ｍｍ，直径３０ｍｍ）标准样品２０块，满足了生产的需要。

１　标准样品研制过程

１.１　成分设计

根据国家标准方法ＧＢ／Ｔ　１１７６－１９８７《铸造铜合金技术条件》和生产实际中对分析工作的需要，本工作在遵循标准样品工作导则ＹＳ／Ｔ　４０９－１９９８《有色金属产品分析用标准样品技术规范》的基础上，加强了对样品中主要元素铝、铁和锰含量的控制。标准样品中各合金元素的成分设计（质量分数）见表１。

１.２　材料冶炼

将全部或部分紫铜送入中频电炉中，初始功率

表１　铝黄铜标准样品中各元素的成分设计

Ｔａｂ.１　Ｄｅｓｉｇｎｉｎｇ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓ　ｏｆ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｂｒａｓｓ％

５～１０ｋＷ熔炼５～８ｍｉｎ，然后逐渐增加功率至８０～９０ｋＷ至紫铜全部融化后，将坩埚上部凝结的金属压入熔化，待温度达到１　２００℃左右，加入含磷０.０３０％～０.０５０％的磷铜脱氧，脱氧约２～３ｍｉｎ后，按照先加高熔点金属再加低熔点金属、先加不易挥发的金属再加易挥发的金属的原则，依次加入预热的锰、铝铁（返回料）、铝和锌等材料，每加入一种材料后，须待其完全溶化后才能加入下一种材料。待温度达到１　１００℃～１　１５０℃时停电出炉，浇注温度控制在１０８０℃～１１２０℃。浇注时，注意挡渣，避免渣子进入铸型中。浇注的铸件最终形状为直径２００ｍｍ，壁厚５０ｍｍ，高度为１３０ｍｍ。标准样品须在浇注中间取样。样品磨具号为Ｆ６０－２，并将样品打上合金代号和炉号等标记。

１.３　标准样品的制备

作为标准样品必须要求其外观质量良好，无任何缺陷且化学成分均匀。试验用ＧＹＭ－１０００Ｐ直读光谱仪对经过烧注并且加工成圆柱状的铝黄铜的化学成分逐一进行了均匀性检验，将化学成分稍有不均匀的样品去掉。然后用铣床将剩圆柱状铝黄铜一端铣为碎屑样并用无水酒精多次清洗烘干用于定值分析；将同一根（相同长度的圆柱状样品若干根）未铣完的圆柱状样品截成长６０ｍｍ（３０ｍｍ）的小圆柱状样品，这些铝黄铜小圆柱状样品就是铝黄铜标准样品实物。

１.４　偏析检验

将车好的圆柱状铝黄铜样品截成长６０ｍｍ（３０ｍｍ）的小圆柱状样品进行编号，用火花源光电直读光谱仪对各主要元素进行进行偏析检验。用极差法判断结果，若分析数据的极差小于国家标准分析方法的重复性限（ｒ）的２倍时，则判断偏析检验为合格。数据表明所有被测元素的均匀性良好。

１.５　均匀性检验

将车好的圆柱状铝黄铜样品截成长６０ｍｍ（３０ｍｍ）的小圆柱状样品进行编号，用火花源光电直读光谱仪对所有定值元素进行均匀性检验。结果如下：铁元素的Ｆ值为２.００、铝元素的Ｆ值为１.００、锰元素的Ｆ值为１.４６、铜元素的Ｆ值为１.９７、用Ｆ检验法判断结果，结果表明：所有元素的Ｆ值均小于相应临界值Ｆａ（２.０３）。说明本批标准样品具有良好的均匀性。

２　定值分析

２.１　定值分析方法及实验室

邀请了三家具有铝黄铜材料分析丰富经验的实验室，对标准样品中铜、铝、铁和锰等４种元素进行协作定值分析，每个元素报８次独立分析数据。各元素的定值分析方法见表２，各元素的分析结果见表３.