锑矿石化学分析方法
锑量测定
1 硫酸钾。
2 硫酸肼.
3 硫酸(ρ1. 85 g/mL)。
4 硫酸(8+92)。警告:稀释时操作不当易引起烧伤!
5 盐酸[c(HCl)=2.0 mol/L]
6 甲基橙溶液((1 g/L)(一个月内有效，终点明显)。
7 硫酸铈标准溶液[c(Ce(SO4)2·4H20)=0.05mol/L):
a)配制:
称取20. 2 g硫酸铈，置于250 mL烧杯中，用100 ML硫酸(4.4)加热溶解，冷却后，移人1 000 mL容量瓶中，用硫酸(4.4)稀释至刻度，摇匀;
b)标定:
称取0.0500g~0. 1000 g金属锑(质量分数≥99.99%)于250 mL锥形瓶中，加人适量水润湿，加15 mL硫酸(4.3)，盖上瓷增涡盖，加热分解0. 5 h，冷却后，加人100 mL盐酸溶液(4.5)，将溶液加热至沸，滴入2滴甲基橙溶液(4.6)，在不断摇动下，立即用硫酸铈标准溶液(4.7)滴定至溶液红色消失即为终点，同时标定三份，按式(1)计算硫酸铈标准溶液的因子f,其极差值偏差不大于0.4%，若未达到需重新标定，取算术平均值，并同时进行空白试验。
2 分析步骤
100mg置于250 mL或500 mL锥形瓶中，加人3g硫酸钾(4. 1)、 0. 2 g硫酸肼(4. 2)，以适量水润湿，摇匀，加人15 mL硫酸(4.3)，盖上瓷柑祸盖置于电炉上加热，在保持溶液煮沸的温度下分解0.5h，取下，冷却。